医用原料吲哚美辛药典标准cp2020

医用原料吲哚美辛药典标准cp2020

C₁₉H₁₆ClNO₄ 357.79
本品为2-甲基-l-（4-氯苯甲酰基）-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸。按干燥品计算，含 C₁₉H₁₆ClNO₄不得少于99.0%。
【性状】 本品为类白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭。
本品在丙酮中溶解，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或乙醚中略溶，在甲苯中微溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为158～162℃。
吸收系数 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml，振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.2）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液 （pH7.2）-甲醇（1：1）溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在320nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为185～200。
【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水10ml与20%溶液2滴使溶解；取溶液1ml，加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加硫酸2～3滴，置水浴上缓缓加热，应显紫色；另取溶液1ml，加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加盐酸0.5ml，应显绿色，放置后，渐变黄色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集193图）一致。
【检查】 氯化物 取本品0.30g，加水25ml，强力振摇3分钟，滤过，取滤液依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得浓（0.02%）。
有关物质 取本品约50mg，置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取5ml，置25ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，作为对照溶液。照液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈 （50：50）为流动相；检测波长为228nm。理论板数按吲哚美辛峰计算不2000，吲哚美辛峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各50μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加水20ml，加酚酞指示液7～8滴，迅速用滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于35.78mg的 C₁₉H₁₆ClNO₄。
【类别】 解热镇痛、非甾体抗炎药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 （1）吲哚美辛肠溶片 （2）吲哚美辛乳膏 （3）吲哚美辛贴片 （4）吲哚美辛栓 （5）吲哚美辛胶囊 （6）吲哚美辛搽剂 （7）吲哚美辛缓释片 （8）吲哚美辛缓释胶囊
附：
杂质I

C₁₂H₁₃NO₃ 219.24
2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸
杂质II

C₇H₅ClO₂ 156.57
4-氯苯甲酸